Effect of Hydrogen Content and Loading Frequency on Fatigue Crack Growth Rate of X80 Steel Pipe Joint
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摘要:
在氮气,体积分数均为2%的H2+CO2以及体积分数分别为5%,2%的H2+CO2环境中,对X80钢管接头试样进行不同加载频率（0.1,1.0,10.0 Hz）的疲劳裂纹扩展试验,研究了氢气含量和加载频率对疲劳裂纹扩展速率的影响。结果表明：当加载频率为1.0 Hz时,氢气含量越高,接头母材、热影响区和焊缝裂纹扩展速率越大,且焊缝中的裂纹扩展速率增大程度最大；含氢环境中焊缝的疲劳裂纹扩展速率小于母材和热影响区；当氢气体积分数为5%时,母材和热影响区均发生韧性断裂,但疲劳断口上存在微小的二次裂纹和少量平台状结构等脆性断裂特征,焊缝疲劳断口出现长度近80μm的二次裂纹,但断口形貌仍主要呈韧性断裂特征；氢气体积分数为5%时,随着加载频率增加,母材的疲劳裂纹扩展速率先增大后减小,加载频率为1.0 Hz时的疲劳裂纹扩展速率最大。
Abstract:Fatigue crack growth tests were carried out on X80 steel pipe joint samples at different loading frequencies (0.1, 1.0, 10.0 Hz) under nitrogen atmosphere, H2+CO2 atmospheres with the volume fraction of 2% and H2+CO2 atmospheres with the volume fraction of 5% and 2%, respectively. The effect of hydrogen content and loading frequency on fatigue crack growth rate was studied. The results show that when the loading frequency was 1.0 Hz, the higher the hydrogen content, the larger the crack growth rate of the joint base metal, heat affected zone and weld, and the increase degree of the crack growth rate of the weld was the largest. The fatigue crack growth rate of the weld was smaller than that of the base metal and heat affected zone under hydrogen atmosphere. When the hydrogen volume fraction was 5%, ductile fracture occurred in both the base metal and the heat affected zone, but there were small secondary cracks and a small number of platform structures on the fatigue fracture. The weld fatigue fracture had secondary cracks nearly 80 μm in length, but the fracture morphology was still mainly ductile fracture characteristics. When the hydrogen volume fraction was 5%, the fatigue crack growth rate of the base metal increased first and then decreased with the increase of loading frequency, and reached the maximum when the loading frequency was 1.0 Hz.
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0. 引言
中国能源禀赋可以归结为“富煤、贫油、少气”,通过将煤炭气化加氢的甲烷化技术合成清洁的煤制天然气能够在一定程度上缓解我国“煤多气少”的资源矛盾[1]。目前国内对煤制天然气的生产技术研究较为成熟,但是对其配套的运输管材相容性问题研究尚无明确结论,有关含氢环境中管材、焊缝性能劣化的规律仍不清晰[2-3]。X80管线钢是国产长距离输气管的常用钢种,被用于输送煤制天然气。煤制天然气含有体积分数约2%的H2,H2转化为氢原子进入钢材内部会引发氢损伤,一般而言,高强度钢的氢致开裂（HIC）敏感性更高[4-6]。在天然气输送过程中,输送气体压力的波动以及外部环境产生的振动都会使管线钢承受交变载荷,相比于静载荷,交变载荷与氢相互作用产生的危害更大[7]。因此,在模拟含氢环境下进行疲劳裂纹扩展速率研究对含氢工况下的材料设计和使用评价至关重要。
目前国内外学者对管线钢在含氢环境中的性能评价开展了大量研究。ZHUO等[8]在含不同体积分数氢环境中对X80管线钢缺口圆棒试样进行疲劳试验,发现当氢气体积分数为6%时试样的疲劳寿命较短。苟金鑫等[9]研究发现,含氢环境中X80管线钢母材的疲劳裂纹扩展速率相比氮气环境下明显增大。SUN等[10]采用有限元模拟评估不同应力下预充氢的X80管线钢焊接接头氢分布,并对不同焊接区域进行动电位极化曲线测试,模拟和试验结果均表明不同应力下热影响区的氢含量高于焊缝与母材。Paris公式将疲劳裂纹扩展速率和应力强度因子联系起来,成为目前大多疲劳裂纹扩展速率研究的基础,其便捷性和准确性已经在诸多工业领域得到广泛认可[11]。
当前大多数相关研究关注管线钢在纯氢环境中的性能评估,而对于其在氢体积分数较小的煤制天然气环境中的性能评估研究较少[12-13]。此外,加载频率是影响疲劳裂纹扩展的重要因素[14],但目前关于加载频率对含氢环境中管线钢疲劳性能影响的研究非常有限[15-16]。为此,作者在含不同体积分数氢气的模拟煤制天然气环境中对X80钢管焊接接头进行不同加载频率的疲劳裂纹扩展试验,研究了氢气体积分数和加载频率对接头不同区域疲劳裂纹扩展速率的影响,以期为X80钢管的疲劳寿命评估提供参考。
1. 试样制备与试验方法
试样取自现场X80钢直缝焊管道,管道外径为1 219 mm,壁厚为22 mm,管材的屈服强度为527 MPa,抗拉强度为670 MPa,主要化学成分（质量分数/%）为0.05C,1.76Mn,0.19Si,0.003S,0.013P,0.234Cr,0.013Ni,0.138Cu,0.050Nb,0.003V,余Fe。X80钢管焊缝、热影响区和母材区的显微组织如图1所示,可知：热影响区和母材均由粒状贝氏体（GB）和多边形铁素体（PF）组成,但热影响区中的粒状贝氏体占比更少,尺寸更小；焊缝由粒状贝氏体、多边形铁素体、晶内针状铁素体（IAF）和马氏体/奥氏体（M/A）组元组成,其晶粒尺寸相比热影响区和母材更大。
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图 1 X80钢管接头母材、焊缝和热影响区的显微组织Figure 1. Microstructures of base metal (a) , weld (b) and heat affected zone (c) of X80 steel pipe joint根据ASTM E647-15,分别在钢管接头母材、焊缝和热影响区向沿轴线方向制取紧凑拉伸（CT）试样,尺寸如图2所示,厚度为12.5 mm,预制裂纹长度为1.2 mm,采用Instron 8801型伺服液压疲劳测试系统（附有高压釜）进行疲劳裂纹扩展试验,试验温度为（20±5）℃。考虑到甲烷的危险性,采用氮气替代甲烷作为模拟气氛的补压气体[17-20]。将带有预制裂纹的CT试样置于高压釜中,安装釜盖并通入压力为12 MPa的氮气进行密封性检测,压力计示数无变化（说明装置密封性良好）后,抽真空至10 Pa,再次通入压力为12 MPa的氮气对釜内空气进行吹扫,抽真空至10 Pa,重复3次；分别通入体积分数均为2%的氢气和二氧化碳（2%H2+2%CO2）以及体积分数分别为5%,2%的氢气和二氧化碳（5%H2+2%CO2）,最后用氮气补压至12 MPa。环境设置完毕后,将试样几何参数输入控制软件,加载一个小载荷以消除螺纹间隙,然后对载荷位移和引伸计进行清零,操作设备运行10个循环测试初始裂纹长度。疲劳裂纹扩展试验采用正弦波形加载方式,交变载荷幅为19 kN,应力比固定为0.1,加载频率为1.0 Hz,每种条件下各测3次取平均值。在5%H2+2%CO2环境中对母材进行加载频率分别为0.1,1.0,10.0 Hz的疲劳裂纹扩展试验。为了进行对比,在纯氮气环境中进行了相同参数的对照试验。采用柔度法通过安装在试样开口处的位移引伸计测定裂纹尺寸。试验结束后,将断裂试样用无水乙醇进行清洗,烘干,采用FEI Quanta 200F型扫描电镜（SEM）观察断口形貌。
采用七点递增拟合法计算疲劳裂纹扩展速率（d a/d N）和应力强度因子范围嫨K,嫨K的计算公式为
(1) 
(2) 式中：嫨P为载荷变化量,N；B为CT试样厚度,mm；W为CT试样宽度,mm；a为CT试样裂纹半长,mm；N为疲劳循环次数,周次。
2. 试验结果与讨论
2.1 氢气体积分数对接头疲劳裂纹扩展速率的影响
由图3和表1可见：当加载频率为1.0 Hz时,X80钢管母材、热影响区和焊缝试样在氮气环境中的疲劳裂纹扩展速率基本相同；在H2+CO2环境中,母材、热影响区和焊缝试样的裂纹扩展速率相比于在氮气环境中有所增大,并且氢气含量越高,裂纹扩展速率越大,其中焊缝的裂纹扩展速率受氢气影响最显著,扩展速率增大程度最大。对比可知,在含氢气环境中,焊缝试样的疲劳裂纹扩展速率小于母材和热影响区试样,说明其抗疲劳裂纹扩展能力更强,与文献[20]的结果相符。
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图 3 在纯氮气和H2+CO2环境中X80钢管接头不同区域试样的(da/dN)-△K曲线Figure 3. (da/dN)-△K curves of samples in different regions of X80 steel pipe joint under pure nitrogen and H2+CO2 atmospheres: (a) base metal, (b) weld and (c) heat affected zone区域 裂纹扩展速率/（10-3 mm·周次-1） 氮气 2%H2+2%CO2 5%H2+2%CO2 母材 0.7 2.7 3.0 热影响区 0.7 2.6 2.7 焊缝 0.7 1.3 2.3 结合显微组织分析可知：焊缝中弥散混合的晶内针状铁素体是较强的氢陷阱,能钉扎氢原子,降低氢扩散系数,从而降低氢敏感性[21],而且晶内针状铁素体是彼此具有较大方位差的大倾角结构,容易聚集大量位错,因而可以有效抑制疲劳裂纹的扩展[22-24]。
由图4可见,当加载频率为1.0 Hz时,在氮气环境下母材的疲劳断裂为韧性断裂,在5%H2+2%CO2环境下母材和热影响区试样断口形貌和氮气中母材的相似,同样以韧性断裂为主,但能观察到微小的二次裂纹和少量平台状结构特征。这反映了体积分数5%的氢气没有改变母材和热影响区的韧性断裂模式,但含氢环境使得母材和热影响区出现了脆性特征结构。在5%H2+2%CO2环境下焊缝试样的疲劳断口处出现长度近80 μm的二次裂纹,但在断口处可以观察到大面积韧窝撕裂棱,仍呈韧性断裂特征。
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图 4 在氮气和5%H2+2%CO2环境中X80钢管接头不同区域试样的疲劳断口形貌Figure 4. Fatigue fracture morphology of samples in different regions of X80 steel pipe joint under pure nitrogen (a) and 5%H2+2%CO2 atmospheres (b-d): (a-b) base metal, (c) heat affected zone and (d) weld从疲劳裂纹扩展速率来看,在含氢环境中母材和热影响区的抗疲劳裂纹扩展性能相较于在氮气环境中的下降幅度相近,分析认为是热影响区和母材的成分本质上没有差别,组织形貌也具有相似性。两者在含氢环境中保持韧性断裂,可能是由于含体积分数5%氢气的环境不足以影响位错的增殖和运动,同时两者的晶粒比较细小,密集的晶界阻碍了位错的运动,使得氢诱导萌生的二次裂纹难以扩展。焊缝在含氢环境中均表现出比母材和热影响区更好的抗疲劳裂纹扩展性能。这主要是因为焊缝的成分和组织与母材存在较大差异。虽然,焊缝中粗大的多边形铁素体晶粒使疲劳裂纹能较容易地扩展,但是焊缝中的粒状贝氏体和马氏体/奥氏体组元内部均存在大量位错,是氢陷阱,能钉扎氢原子,综合来看可以提高抗氢致开裂的能力。然而,这种钉扎作用是有限的：当氢含量较小时,大部分氢原子能够被“氢陷阱”捕获,使得焊缝表现出较强的抗氢致开裂性能；当环境氢含量较高时,“氢陷阱”捕获能力趋于饱和,同时由于其组织不均匀产生的应力集中加剧了氢的扩散,导致焊缝的疲劳裂纹扩展速率快速增加。
2.2 加载频率对母材疲劳裂纹扩展速率的影响
由图5可见：当加载频率分别为1.0,10.0 Hz时,在5%H2+2%CO2环境下母材试样的疲劳裂纹扩展速率远大于在氮气环境中,而当加载频率为0.1 Hz时,在5%H2+2%CO2环境下母材的疲劳裂纹扩展速率仅在嫨K为35~60 MPa·m1/2时相比氮气环境下有小幅增加,最大不超过氮气环境下的1.5倍；氮气环境下加载频率的增加对母材的疲劳裂纹扩展速率影响不大,而在5%H2+2%CO2环境下,随着加载频率增加,母材的疲劳裂纹扩展速率先增大后减小。
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图 5 在氮气和5%H2+2%CO2环境、不同加载频率下,X80钢管接头母材的(da/dN)-△K曲线Figure 5. (da/dN)-△K curves of base metal of X80 steel pipe joint under pure nitrogen and 5%H2+5%CO2 atmospheres at different loading frequencies3. 结论
（1）当加载频率为1.0 Hz时,X80钢管焊接接头母材、热影响区和焊缝在含体积分数2%,5%氢气环境中的疲劳裂纹扩展速率均高于在氮气环境中,并且氢气含量越高,裂纹扩展速率越快,其中焊缝中的裂纹扩展速率增大程度最大。在含氢环境中,焊缝的疲劳裂纹扩展速率小于母材和热影响区。
（2）当加载频率为1.0 Hz时,在含体积分数5%氢气环境中母材和热影响区均发生韧性断裂,和氮气环境下母材相似,但断口上存在微小的二次裂纹和少量平台状结构等脆性断裂特征；焊缝疲劳断口出现长度近80μm的二次裂纹,但断口处出现大面积韧窝撕裂棱,仍主要呈韧性断裂特征。
（3）在氮气环境中,加载频率对母材的疲劳裂纹扩展速率影响不大；在5%H2+2%CO2环境下,随着加载频率增加,母材的疲劳裂纹扩展速率先增大后减小,加载频率为1.0 Hz时的疲劳裂纹扩展速率最大。
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图 1 X80钢管接头母材、焊缝和热影响区的显微组织
Figure 1. Microstructures of base metal (a) , weld (b) and heat affected zone (c) of X80 steel pipe joint
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图 3 在纯氮气和H2+CO2环境中X80钢管接头不同区域试样的(da/dN)-△K曲线
Figure 3. (da/dN)-△K curves of samples in different regions of X80 steel pipe joint under pure nitrogen and H2+CO2 atmospheres: (a) base metal, (b) weld and (c) heat affected zone
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图 4 在氮气和5%H2+2%CO2环境中X80钢管接头不同区域试样的疲劳断口形貌
Figure 4. Fatigue fracture morphology of samples in different regions of X80 steel pipe joint under pure nitrogen (a) and 5%H2+2%CO2 atmospheres (b-d): (a-b) base metal, (c) heat affected zone and (d) weld
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图 5 在氮气和5%H2+2%CO2环境、不同加载频率下,X80钢管接头母材的(da/dN)-△K曲线
Figure 5. (da/dN)-△K curves of base metal of X80 steel pipe joint under pure nitrogen and 5%H2+5%CO2 atmospheres at different loading frequencies
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