Preparation and Properties of C22 Nickel-Based Alloy Laser Cladding Coating on 45 Steel Surface
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摘要:
应用激光熔覆技术在45钢基体表面制备C22镍基合金熔覆层,研究了激光功率（1 250~2 000 W）、扫描速度（80,130 mm·s−1）对熔覆层质量的影响,并获得最优工艺参数；分析了最优工艺参数制备熔覆层的物相组成、微观结构和耐腐蚀性能。结果表明：不同工艺参数下制备的熔覆层与基体均形成良好的冶金结合。随着激光功率的增加或扫描速度的降低,熔覆层宽度以及热影响区深度均整体呈增大趋势；随激光功率增大,80 mm·s−1扫描速度下的熔覆层高度整体呈增大趋势,而130 mm·s−1扫描速度下则整体呈减小趋势；130 mm·s−1扫描速度下的熔覆层宽度和高度以及热影响区深度均较小。最优激光熔覆工艺参数为扫描速度80 mm·s−1、激光功率1 750 W,此时单道单层熔覆层的高度最大,熔覆层宽度和热影响区深度适宜。熔覆层由γ-Ni（Cr,Mo,Fe）枝晶和少量MoNi4金属间化合物组成,钼元素在枝晶间富集；与介质温度为50 ℃时相比,介质温度为70 ℃下的熔覆层自腐蚀电位较低,自腐蚀电流密度较高,钝化膜电阻较低,耐腐蚀性能较差,但极化曲线中仍然存在稳定的钝化区,说明在该温度下仍具有较好的保护作用。盐雾加速腐蚀144 h后,熔覆层表面形貌未发生改变,耐腐蚀性能良好。
Abstract:A C22 nickel-based alloy cladding layer was prepared on the surface of 45 steel for bolts by laser cladding technique. The effects of laser power (1 250‒2 000 W) and scanning speed (80,130 mm · s−1) on the quality of the cladding layer were investigated, and the optimal process parameters were obtained. The phase composition, microstructure, and corrosion resistance of the cladding layers prepared with optimal process parameters were analyzed. The results show that the metallurgical bonding was formed between the cladding layer prepared by different processes and the substrate. With the increase of laser power or the decrease of scanning speed, the width of cladding layer and the depth of heat affected zone increased basically. With increasing laser power, the height of cladding layer increased at the scanning speed of 80 mm · s−1, but decreased at the scanning speed of 130 mm · s−1. At the scanning speed of 130 mm · s−1, the width and height of cladding layer and the depth of heat affected zone were smaller. The optimal laser cladding parameters were the scanning speed of 80 mm · s−1 and the laser power of 1 750 W. Under this optimal process, the height of the single-pass single-layer cladding layer was the biggest, and the cladding layer width and the heat affected zone depth were suitable. The cladding layer was composed of γ-Ni (Cr, Mo, Fe) dendrites and a small amount of MoNi4 intermetallic compound and molybdenum was enriched in the interdendrite. Compared with the medium temperature of 50 ℃, the free corrosion potential of the cladding layer under the medium temperature of 70 ℃ was lower, the free corrosion current density was higher, the passivation film resistance was lower, and the corrosion resistance was poorer. However, there was still a stable passivation zone in the polarization curves, indicating that the protection was still excellent at 70 ℃. After accelerated corrosion by salt spray for 144 h , the surface morphology of the cladding layer did not change, indicating that the cladding layer had good corrosion resistance.
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Keywords:
- laser cladding /
- nickel-based alloy /
- laser power /
- scanning speed /
- corrosion resistance
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0. 引言
螺栓连接被广泛应用于重要工程结构件中[1-2]。近年来,随着我国电网建设快速推进,输电铁塔向大型化方向发展,对螺栓连接的安全可靠性提出了更高要求[3-4]。由于长期暴露在恶劣的自然环境下,螺栓容易发生腐蚀失效,严重威胁整体结构安全,甚至诱发灾难性事故[5-9]。传统的防腐手段通常是在表面涂刷油漆以及加装保护帽来减少螺栓的裸露面积。然而,随着服役时间的延长,油漆极易失效造成螺栓腐蚀；此外,保护帽与塔座板结合面之间存在氧浓度差且容易积水,从而诱发腐蚀。传统的防腐手段难以满足长时间防护的需求。
激光熔覆技术近年来得到众多学者的高度关注,该技术制备的激光熔覆层具有良好的耐磨性能、抗高温性能和耐腐蚀性能等[10-13]。镍基合金具有优良的耐腐蚀能力[14-15]和良好的力学性能[16-17],在多种严苛环境中的性能开发及研究是当前的热点[18-20]；但镍价格昂贵,大面积应用受到限制。利用激光熔覆技术在大型螺栓表面制备镍基合金耐蚀熔覆层,是一种有效的腐蚀防护手段,其可行性在之前的研究[21]中已经得到证实。
激光熔覆工艺参数对激光熔覆层性能的影响十分显著,寻求最优的工艺参数已经成为重要的研究目标[22-24]。此外,服役温度对材料的耐腐蚀性能也具有较大的影响[25-26],在不同服役温度下,不同材料的腐蚀行为存在一定差异[27]。目前,有关利用激光熔覆技术对高强螺栓表面进行腐蚀防护的应用较少。为此,作者采用激光熔覆技术在螺栓常用45钢表面制备C22镍基合金熔覆层,研究了不同工艺参数下熔覆层的质量,获得最优工艺参数；分析了最优工艺参数制备熔覆层的物相组成、微观结构以及在不同介质温度（模拟服役温度）下的耐腐蚀性能,以期为激光熔覆技术在螺栓表面防护方面的应用提供理论基础。
1. 试样制备与试验方法
熔覆材料为C22镍基合金粉末,化学成分（质量分数/%）为20~23 Cr,8~10 Mo,0~5 Fe,3.15~4.15 Nb,余Ni。基体材料为45钢板,尺寸为100 mm×100 mm×10 mm。采用3 kW激光器制备厚度约为400 μm的单道单层激光熔覆层,采用同步送粉的方式,光斑直径为2 mm,保护气体为氩气,送粉气体为氮气,扫描速度分别为80,130 mm·s−1,激光功率分别为1 250,1 500,1 750,2 000 W。
利用线切割法在制备的激光熔覆层试样上加工出尺寸为10 mm×10 mm×10 mm的小试样,将垂直于熔覆方向的截面打磨、抛光,用ZEISS SUPRA 55型扫描电镜（SEM）观察截面形貌,测量熔覆层高度（熔高）、熔覆层宽度（熔宽）、热影响区深度等,测量方法如图1所示。根据熔覆层截面形貌和尺寸结果,确定最优的工艺参数,并采用此工艺在45钢表面制备单道双层C22镍基合金激光熔覆层,总厚度约为800 μm。
采用D/max-12KW型X射线衍射仪（XRD）对单道双层熔覆层的物相组成进行分析,采用铜靶,Kα射线,工作电压为40 kV,工作电流为100 mA,扫描范围为10°~110°,扫描步长为0.02°,扫描速率为8 （°）·min−1。利用SUPRA 55型扫描电镜（SEM）对熔覆层截面顶部区域和底部区域（熔覆层与基体交界处）的微观形貌进行观察,并用SEM附带的能谱仪（EDS）进行微区成分分析。采用CHI660E型电化学工作站对熔覆层进行电化学测试,试样的工作面尺寸为10 mm×10 mm,将工作面用砂纸打磨,其余面用环氧树脂封装,试样背面与铜导线焊接；采用三电极体系,工作电极为待测试样,参比电极为饱和甘汞电极（SCE）,辅助电极为铂片；选择质量分数3.5%的NaCl溶液为试验介质,测试时利用恒温水浴加热箱将NaCl溶液的温度保持在50,70 ℃。极化曲线测试时的扫描范围为−0.4~1.2 V,扫描速率为0.5 mV·s−1；交流阻抗测试时的电压设置为开路电压,频率在0.01~10 000 Hz,电压幅值为0.01 V。采用Zview软件对数据进行分析,获得电化学腐蚀过程中等效电路和电化学参数,每个试验重复3次。按照GB/T 10125—2012,利用盐雾试验箱进行人工加速模拟盐雾环境试验,对45钢、C22合金熔覆层与市场采购的常用镀锌高强螺栓的耐腐蚀性能进行对比；盐雾介质为（50±5） g·L−1 NaCl+醋酸+（0.26±0.02）g·L−1 CuCl2溶液,pH为3.1~3.3,试验温度为50 ℃,试验时间为144 h,该盐雾试验的腐蚀速率大约是中性介质盐雾试验的8倍[2-3]。
2. 试验结果与讨论
2.1 工艺参数对熔覆层质量的影响
由图2可以看出,不同工艺参数下制备的C22镍基合金熔覆层均与基体结合良好,均未出现裂纹等缺陷。
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图 2 不同工艺参数下单道单层熔覆层的截面形貌Figure 2. Section morphology of single-pass single-layer cladding layer under different process parameters由图3可知：随着激光功率的增加,熔宽整体呈增大趋势；随着激光功率的增加,80 mm·s−1扫描速度下的熔高整体呈增大趋势,而130 mm·s−1扫描速度下则整体呈减小趋势。在相同的激光功率下,较大扫描速度下的熔宽和熔高均基本较小。这是因为更高的扫描速度使得单位时间熔池吸收的能量更少,不足以熔化所有粉末,因此制备的单道单层熔覆层的高度和宽度较低。当扫描速度一定时,随着激光功率的增大,热影响区深度整体呈增大趋势；当激光功率一定时,较小扫描速度下的热影响区深度较大；在扫描速度为80 mm·s−1,激光功率为1 500 W下热影响区深度最大,为247.1 μm。这是由于激光功率越大,基体的热输入就越高,同样,扫描速度减小后,激光束在基体上停留时间更久,也会使基体的热输入增加,从而导致基体的热影响区深度增大。在130 mm·s−1扫描速度,1 500~2 000 W激光功率下制备的熔覆层高度过小；当激光功率为1 250 W时虽然熔覆层高度大于350 μm,但其宽度过低,在进行多道熔覆时,每道熔覆层之间难以搭接,表面极易产生沟壑。综上可知,当扫描速度为80 mm·s−1时,1 750 W激光功率下制备的单道单层熔覆层的高度最大,熔覆层宽度和热影响区深度适宜[28-31],因此为最优激光熔覆工艺参数。后文的熔覆层均为采用最优工艺制备的单道双层C22镍基合金激光熔覆层。
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图 3 不同工艺参数下单道单层熔覆层试样的尺寸Figure 3. Dimension of single-pass single-layer cladding layer samples under different process parameters: (a) width of cladding layer; (b) height of cladding layer and (c) depth of heat affected zone2.2 熔覆层的物相组成和微观形貌
由图4可见,C22镍基合金单道双层激光熔覆层的物相主要为γ-Ni（Gr,Mo,Fe）固溶体,为面心立方结构。通过与γ-Ni标准卡片对比发现,γ-Ni相的衍射峰向小角度方向发生了微小偏移,说明大多数的溶质原子如铬、铁、钼、铌固溶于γ-Ni基体中,形成了γ-Ni（Cr,Mo,Fe）固溶体。这是因为在激光熔覆过程中,熔池凝固速率极高,固/液界面前沿的溶质原子来不及扩散,极易被捕获于γ-Ni基体中[13]。此外,熔覆层中还含有少量的MoNi4金属间化合物。
由图5可见,激光熔覆层主要由灰黑色的初生树枝晶和灰白色的枝晶间组织组成,此外存在少量的细小黑色夹杂物与孔洞。由表1可以看出,熔覆层顶部和底部灰黑色初生树枝晶组织和灰白色枝晶间组织的主要成分均为镍、铬、钼和铁元素。顶部组织中铁的质量分数较低,约为4.7%,而底部组织中铁质量分数最高达到29.75%,远远超过熔覆层材料的铁质量分数（0~5%）要求,这说明在激光熔覆过程中,45钢基体中的铁元素大量转移到了熔覆层中,证明了熔覆层与基体为冶金结合。熔覆层的顶部和底部灰白色组织中的钼含量高于灰黑色组织中的钼含量,这说明熔覆层的枝晶间区域为富钼区。这是由于钼的原子半径较大,固溶到γ-Ni中需要更多的能量,在快速凝固过程中,大量钼来不及固溶到γ-Ni晶格中,而在枝晶间区域富集,从而产生了钼元素不均匀分布的现象。在熔覆层的底部与基体交界处,观察到了垂直于基体方向生长的树枝晶。熔覆层底部区域的热量主要向基体方向传递[13],由于晶粒生长方向与最大热量传递方向相反,因此形成的树枝晶组织垂直于激光熔覆层/基体交界面。
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图 5 激光熔覆层截面的微观形貌Figure 5. Micromorphology of laser cladding layer section: (a) top and (b) bottom表 1 激光熔覆层不同位置的EDS分析结果Table 1. EDS analysis results at different positions of laser cladding layer位置 质量分数/% Ni Cr Mo Fe 顶部 灰白色相 61.43 19.61 14.31 4.65 灰黑色相 63.68 19.81 11.78 4.73 底部 灰白色相 43.38 15.31 14.02 27.29 灰黑色相 44.62 15.47 10.16 29.75 2.3 电化学腐蚀行为
由图6可以看出,在不同温度NaCl溶液中,激光熔覆层的极化曲线十分相似。在极化初期,腐蚀电流随电极电位的增大而增大,此时熔覆层表面开始发生腐蚀,即镍、铬、钼元素与溶液中的氧元素开始相互作用。随着电极电位的继续增大,熔覆层表面逐渐形成一层较为致密的氧化层,减小了腐蚀介质与熔覆层的作用面积,使熔覆层腐蚀速率的增长速率变小,此时极化曲线中出现了活化-钝化过渡区,随后,氧化层变得更加致密,熔覆层的腐蚀速率基本稳定,极化曲线出现钝化平台。然而,电极电位进一步增大后,熔覆层表面所形成的致密氧化层被破坏,钝化平台消失,电流密度快速上升。表2中破钝电位为将致密氧化层破坏时所对应的电极电位。由表2可以看出,在70 ℃ NaCl溶液中熔覆层的破钝电位低于在50 ℃ NaCl溶液中,说明熔覆层在70 ℃下更容易被腐蚀介质所破坏。在70 ℃ NaCl溶液中熔覆层的自腐蚀电位较低,自腐蚀电流密度较高,说明其腐蚀倾向较高,腐蚀速率较大,较高温度下熔覆层的耐腐蚀性能较差。在腐蚀过程中,溶液中Cl−会选择性吸附在激光熔覆层的钝化膜表面,使钝化膜由稳定的氧化物转变为氯化物,并溶解到溶液中,从而造成钝化膜的破坏。在较高的温度下,NaCl溶液的扩散系数增大,即Cl−的活动能力增强,加速了氧化物向氯化物的转变,使得钝化膜更容易遭到破坏[32-33],导致熔覆层耐腐蚀性能降低。
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图 6 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的极化曲线Figure 6. Polarization curves of laser cladding layer in NaCl solution at different temperatures表 2 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的电化学拟合参数Table 2. Electrochemical fitting parameters of laser cladding layer in NaCl solution at different temperatures温度/℃ 自腐蚀电位/V 自腐蚀电流密度/(10−7 A·cm−2) 破钝电位/V 50 -0.238 8 2.047 0.350 9 70 -0.252 1 3.147 0.331 2 由图7可以看出：2种温度下的Nyquist曲线形状相似,均由1个容抗弧组成,表示有1个时间常数；容抗弧圆弧中心偏离实轴,表明熔覆层表面粗糙,并表现出电容行为的腐蚀趋势。在50 ℃ NaCl溶液中激光熔覆层的容抗弧半径较大,说明此时熔覆层的耐腐蚀性能较好,与极化曲线结果一致。根据电化学阻抗谱设计的等效电路中,R1为溶液电阻元件,Q为基体与表面腐蚀产物之间的电容元件,R2为钝化膜电阻元件,R3为电荷转移电阻元件,C为双电层电容元件。由表3可以看出,相比而言,当NaCl溶液温度为50 ℃时,溶液电阻R1较大,即溶液的导电能力较弱,同时钝化膜电阻R2和电荷转移电阻R3均较大,说明熔覆层表面钝化膜的稳定性较好,不易发生腐蚀。较高的温度可使溶液中腐蚀性粒子的活动能力增强,溶液中的Cl−与表面钝化膜的碰撞概率大幅增加,使得钝化膜破裂,造成熔覆层的耐腐蚀性能变差。
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图 7 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的Nyquist曲线以及对应的等效电路Figure 7. Nyquist curves and corresponding equivalent circuit of laser cladding layer in NaCl solution at different temperatures表 3 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的电化学阻抗谱拟合参数Table 3. Fitting parameters of electrochemical impedance spectra of laser cladding layer in NaCl solutionat different temperatures温度/℃ R1/(Ω·cm2) R2/(Ω·cm2) R3/(Ω·cm2) Q/（10−5 F·cm−2） C/（10−6 F·cm−2） 50 4.544 4 557.0 2.225×105 4.090 1.222 70 3.756 225.8 2.014×105 3.969 2.866 2.4 盐雾加速腐蚀行为
由图8可以看出：盐雾加速腐蚀试验前（腐蚀时间为0）,熔覆层试样、45钢基体与高强镀锌螺栓都比较光亮；随着盐雾时间的延长,熔覆层试样表面形貌未发生改变,仍然保持着金属光泽,几乎没有发生腐蚀。腐蚀24 h后,45钢基体表面出现了点蚀坑,144 h后发生严重锈蚀,且腐蚀形貌呈“流挂”特征,表面不存在光亮区域,可见腐蚀程度非常严重。腐蚀24 h后,镀锌高强螺栓表面未观察到腐蚀特征,但在腐蚀144 h后,其表面出现了严重锈蚀。对比发现,C22合金激光熔覆层的耐腐蚀性能远优于镀锌高强螺栓。
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图 8 激光熔覆层试样、45钢试样以及镀锌高强螺栓在盐雾加速腐蚀不同时间后的外观Figure 8. Appearance of laser cladding specimen (a), 45 steel specimen (b) and galvanized high-strength bolt (c) after accelerated corrosion in salt spray for different time intervals3. 结论
（1）不同工艺下制备的C22镍基合金激光熔覆层与基体之间均形成良好的冶金结合。随着激光功率的增加或扫描速度的降低,熔覆层宽度和热影响区深度均整体呈增大趋势。随激光功率增加,80 mm·s−1扫描速度下的熔覆层高度整体呈增大趋势,而130 mm·s−1扫描速度下呈减小趋势。相同激光功率下,130 mm·s−1扫描速度下的熔覆层宽度和高度以及热影响区深度均较小。最优的激光熔覆工艺参数为扫描速度80 mm·s−1、激光功率1 750 W,此时单道单层熔覆层的高度最大,熔覆层宽度和热影响区深度适宜。
（2）最优工艺下制备得到的激光熔覆层由γ-Ni（Cr,Mo,Fe）固溶体和少量的MoNi4金属间化合物组成,组织为初生树枝晶,钼元素在枝晶间组织中富集。
（3）与介质温度为50 ℃时相比,介质温度为70 ℃时的熔覆层自腐蚀电位较低,自腐蚀电流密度较高,钝化膜电阻较低,说明此时表面钝化膜稳定性较差,熔覆层的腐蚀速率较大,耐腐蚀性能较差,但是极化曲线中仍然存在稳定的钝化区,说明在该温度下仍具有较好的保护作用。盐雾加速腐蚀144 h后,熔覆层表面形貌未发生改变,而45钢和镀锌高强螺栓表面发生严重锈蚀,说明C22镍基合金激光熔覆层具有良好的耐腐蚀性能。
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图 2 不同工艺参数下单道单层熔覆层的截面形貌
Figure 2. Section morphology of single-pass single-layer cladding layer under different process parameters
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图 3 不同工艺参数下单道单层熔覆层试样的尺寸
Figure 3. Dimension of single-pass single-layer cladding layer samples under different process parameters: (a) width of cladding layer; (b) height of cladding layer and (c) depth of heat affected zone
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图 5 激光熔覆层截面的微观形貌
Figure 5. Micromorphology of laser cladding layer section: (a) top and (b) bottom
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图 6 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的极化曲线
Figure 6. Polarization curves of laser cladding layer in NaCl solution at different temperatures
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图 7 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的Nyquist曲线以及对应的等效电路
Figure 7. Nyquist curves and corresponding equivalent circuit of laser cladding layer in NaCl solution at different temperatures
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图 8 激光熔覆层试样、45钢试样以及镀锌高强螺栓在盐雾加速腐蚀不同时间后的外观
Figure 8. Appearance of laser cladding specimen (a), 45 steel specimen (b) and galvanized high-strength bolt (c) after accelerated corrosion in salt spray for different time intervals
表 1 激光熔覆层不同位置的EDS分析结果
Table 1 EDS analysis results at different positions of laser cladding layer
位置 质量分数/% Ni Cr Mo Fe 顶部 灰白色相 61.43 19.61 14.31 4.65 灰黑色相 63.68 19.81 11.78 4.73 底部 灰白色相 43.38 15.31 14.02 27.29 灰黑色相 44.62 15.47 10.16 29.75 
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表 2 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的电化学拟合参数
Table 2 Electrochemical fitting parameters of laser cladding layer in NaCl solution at different temperatures
温度/℃ 自腐蚀电位/V 自腐蚀电流密度/(10−7 A·cm−2) 破钝电位/V 50 -0.238 8 2.047 0.350 9 70 -0.252 1 3.147 0.331 2
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表 3 激光熔覆层在不同温度NaCl溶液中的电化学阻抗谱拟合参数
Table 3 Fitting parameters of electrochemical impedance spectra of laser cladding layer in NaCl solutionat different temperatures
温度/℃ R1/(Ω·cm2) R2/(Ω·cm2) R3/(Ω·cm2) Q/（10−5 F·cm−2） C/（10−6 F·cm−2） 50 4.544 4 557.0 2.225×105 4.090 1.222 70 3.756 225.8 2.014×105 3.969 2.866
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