Effect of Spheroidization Annealing Cooling Rate on Microstructure and Hardness of SR19 Hot-Working Die Steel
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摘要:
利用DEFORM软件模拟得到大尺寸（200 mm×800 mm×2 000 mm）SR19热作模具钢在退火降温过程中不同深度位置的温度场,根据降温曲线设计该钢小尺寸试样的球化退火工艺,如下：将试样加热至860 ℃保温2 h,分别以不同速率（15,30,45,60 ℃·h−1）缓冷至740 ℃保温4 h,再炉冷至500 ℃后空冷至室温。分析了冷却速率对试样组织和硬度的影响。结果表明：随着冷却速率增大,试样中的先共析铁素体含量和碳化物分布均匀程度均先减小后增大,球化率先保持平稳后快速下降,退火硬度先减小后增大；当冷却速率为45 ℃·h−1时得到的显微组织最佳,碳化物分布均匀,球化率较高,先共析铁素体含量较少且出现了硬度的回落。先共析铁素体产生的原因主要是退火过程中冷却速率的控制不当导致奥氏体优先转变为铁素体并保留在最终组织中。
Abstract:Temperature field at different depth positions of the large size (200 mm×800 mm×2 000 mm) SR19 hot-working die steel during the annealing cooling process was simulated by using DEFORM software. According to the cooling curve, the spheroidization annealing process of the small size steel specimens was designed, that was, heating the sample to 860 ℃ and holding for 2 h, slow cooling at different rates (15, 30, 45, 60 ℃ · h−1) to 740 ℃, respectively, holding at 740 ℃ for 4 h, then cooling to 500 ℃ in furnace and then air cooling to room temperature. The effect of cooling rate on the microstructure and hardness of specimens was analyzed. The results show that with the increase of cooling rate, the content of proeutectoid ferrite and the uniformity of carbide distribution in the specimen both decreased first and then increased, the spheroidization rate first remained stable and then rapidly declined, and the annealed hardness first decreased and then increased. When the cooling rate was 45 ℃ · h−1, the microstructure was the best; the distribution of carbides was uniform, the spheroidization rate was relatively high, the content of proeutectoid ferrite was relatively low and there was a fallback in the hardness. The reason for the precipitation of proeutectoid ferrite was mainly due to the improper control of the cooling rate during annealing, which led to the preferential transformation of austenite into ferrite and retention of ferrite in the final microstructure.
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0. 引言
热作模具钢主要应用于热挤压模、热锻模、压铸模等,随着模具工业的发展,其服役条件愈发恶劣,对性能的要求也越来越高。热作模具钢性能的提升可以通过提高组织均匀性来实现[1-2],主要有以下两种方法,一是对生产工艺进行改进优化,二是通过成分优化改进研发新钢种[3]。SR19钢是一种兼具高红硬性和耐磨性的含钨元素热作模具钢,其强韧性优越,主要应用于热成形模具和热挤压模具。该钢中添加了铬、钼、钒和钨等元素,其中：钼元素的添加可以有效推迟高温转变,降低马氏体转变开始温度；铬和钨元素的添加量较高,溶于渗碳体中形成的碳化物会对奥氏体相区有一定缩小作用[4-6],从而提高材料的抗拉强度和屈服强度。在同样的回火条件下,SR19钢的硬度、冲击吸收能量和热稳定性均高于H13钢[6]。
碳化物在钢中的形态（球状或片状）对钢的成型性影响很大。球化退火工艺常用于共析钢和过共析钢,目的是使片层状珠光体转变为球状,从而降低材料在冷成型过程中的流变应力,以便于工件切削加工[7]；同时,球化退火形成了碳化物均匀弥散分布在基体上的组织形态,有利于提升后续调质热处理后的组织均匀性和尺寸稳定性[8]。学者们开展了不同工艺[9-15]、不同成分[16-18]钢种的球化退火工艺和球化机理[19-20]研究,研究内容主要集中在如何简化球化工序、提高球化效率上。等温退火作为常用的球化退火工艺,涉及多阶段连续冷却过程,而缓冷阶段的冷却速率经过奥氏体转变两相区,对组织和性能的影响较为显著。作者通过DEFORM热力学软件模拟了大型工件不同位置的降温曲线,基于降温曲线设定球化退火缓冷阶段的冷却速率,探讨了该阶段冷却速率对SR19热作模具钢组织和硬度的影响,拟为该热作模具钢球化工艺的优化提供依据。
1. 试样制备与试验方法
试验材料为SR19热作模具钢,由湖北日盛科技有限公司提供,化学成分如表1所示,制备工艺为电炉熔炼→电渣重熔→均质化处理→多向锻打,试样尺寸为30 mm×55 mm×500 mm,热锻态。采用热膨胀法测得试验钢的奥氏体转变开始温度Ac1、完全奥氏体化温度Ac3和马氏体转变开始温度Ms分别为828.6,856.6,256.2 ℃。
表 1 SR19热作模具钢的化学成分Table 1. Chemical composition of SR19 hot-working die steel元素 C Si Mn Cr Mo V W 质量分数/% 0.35 1.00 0.45 5.00 2.2~3.4 0.1~0.4 0.8~1.5 大型锻件在热处理冷却时,表面到心部的冷却速率不同,因此表面到心部不同位置的组织和性能存在差异。利用SolidWorks软件建立尺寸为200 mm×800 mm×2 000 mm的SR19钢锻件模型,使用DEFORM软件模拟其在退火中段860 ℃至740 ℃的降温过程,炉内降温过程的换热系数设为0.15 W·m−2·K−1[21]。模拟得到锻件对角线上不同位置在退火中段的降温曲线,如图1所示。可知在860 ℃至740 ℃降温区间内,锻件表面至心部的冷却速率在15~60 ℃·h−1,其中表面的冷却速率相对于心部的冷却速率约为4∶1的关系。根据模拟数据综合取整确定4个冷却速率,分别为15,30,45,60 ℃·h−1。
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图 1 模拟得到锻件对角线上不同位置的降温曲线Figure 1. Simulation-derived cooling curves at different positions along the diagonal of the forged component采用线切割制取尺寸为30 mm×30 mm×30 mm的试样,在KSL-1100X-S型箱式电阻炉中先进行淬火预处理（1 030 ℃保温1 h油淬）,再进行球化退火处理,球化退火工艺如下：将试样加热至860 ℃保温2 h,分别在模拟确定的不同冷却速率（15,30,45,60 ℃·h−1）下缓冷至740 ℃保温4 h,炉冷（平均冷却速率为14 ℃·h−1）至500 ℃出炉,空冷至室温。
在淬火预处理和球化退火后的试样心部切取金相试样,依次用600#,800#,1200#,1500#,2000#砂纸打磨,抛光,用体积分数4%的硝酸乙醇溶液腐蚀后,采用4XCJX型倒置三目光学显微镜观察显微组织。利用Image Pro Plus6.0软件测定组织中先共析铁素体的体积分数（面积占比）,相同冷却速率下选3张金相照片测定,取平均值。金相试样经丙酮超声波清洗后,利用FEI Quanta250型扫描电镜（SEM）观察微观形貌,采用附带的能谱仪（EDS）进行微区成分分析。增强SEM照片中基体与碳化物的对比度,利用Image Pro Plus6.0软件图像比例计算功能定量地计算出碳化物颗粒的平均尺寸,统计碳化物颗粒的宽高比[22]；宽高比小于3的碳化物颗粒数量与总碳化物数量之比即为渗碳体球化率[23]。在不同冷却速率下各选5张SEM照片进行球化率计算,取平均值。采用HXD-1000TMSC型维氏硬度计进行硬度测试,载荷为1.96 N,保载时间为15 s,每个试样测5个点取平均值。
2. 试验结果与讨论
2.1 对显微组织的影响
由图2可见,淬火预处理后试验钢的组织为片状+针状马氏体。
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图 2 淬火预处理后试验钢的显微组织Figure 2. Microstructure of test steel after quenching pretreatment由图3可以看出：在不同冷却速率下球化退火后,试验钢的组织均主要由珠光体、白块状先共析铁素体以及分布在基体上的碳化物组成,晶界不明显,碳化物均匀程度良好,先共析铁素体分布不均；先共析铁素体的形态主要包括类三角状（图上A所示）、长条状（图上B所示）、斜四边形状（图上C所示）和楔形（图上D所示）,当冷却速率为15,60 ℃·h−1时可以观察到4种形态的先共析铁素体,当冷却速率为30 ℃·h−1时只观察到类三角状、斜四边形状和楔形的先共析铁素体,当冷却速率为45 ℃·h−1时只观察到类三角状先共析铁素体。先共析铁素体对材料的使用寿命及性能具有较大的负面作用。对比可见,当冷却速率为45 ℃·h−1时,先共析铁素体得到了有效的控制,其数量较少,碳化物分布最均匀。
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图 3 不同冷却速率下球化退火后试验钢的显微组织Figure 3. Microstructure of test steel after spheroidization annealing at different cooling rates由图4可知,随着冷却速率提高,试验钢中的先共析铁素体含量先减小后增大,含量最小时的冷却速率在40~50 ℃·h−1。
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图 4 试验钢中先共析铁素体体积分数随冷却速率的变化曲线Figure 4. Curves of volume fraction of proeutectoid ferrite vs cooling rate in test steel由图5可以看出：不同冷却速率球化退火后,试验钢中均析出了碳化物颗粒,碳化物颗粒弥散分布在基体上；随着冷却速率增大,碳化物的分布变得越来越均匀。当冷却速率为15 ℃·h−1时由于退火时间较长,碳化物长大,其颗粒较为粗大；当冷却速率为30,45 ℃·h−1时,碳化物颗粒较为细小,分布均匀,聚集现象较少；当冷却速率达到60 ℃·h−1时,碳化物颗粒发生聚集,均匀程度略有下降,这是由于冷却速率较快,一些片层状珠光体尚未分解或刚刚分解成球状碳化物,导致部分碳化物粗大,其球化率相较于其他冷却速率稍有下降。
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图 5 不同冷却速率下球化退火后试验钢的SEM形貌Figure 5. SEM morphology of test steel after spheroidization annealing at different cooling rates由图6可见,在冷却速率为45 ℃·h−1下球化退火后,试验钢中析出的碳化物主要由铬、钼、碳3种元素组成,同时含有少量钨元素。其中：不规则水滴形碳化物（1#和2#位置）为富铬型碳化物,铬质量分数达到30%以上；杆状碳化物（3#位置）为富铬、钼型碳化物,铬质量分数为19.22%,钼质量分数为3.01%；球形碳化物（4#位置）为富铬、钼、钨型碳化物,铬质量分数为12.82%,钼质量分数为11.68%,钨质量分数为2.81%。
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图 6 在冷却速率为45 ℃ · h-1下球化退火后试验钢中碳化物的EDS测试位置和结果Figure 6. EDS testing positions (a) and results (b-e) of carbides in test steel after spheroidization annealing at cooling rate of 45 ℃ · h-1: (b) 1# position; (c) 2# position; (d) 3# position and (e) 4# positionSR19钢的碳质量分数在0.28%~0.40%,由Fe-Fe3C相图可知,当加热到Ac1保温再冷却至Ac3以下后,奥氏体将发生珠光体转变,得到碳化物附着在铁素体基体上的混合组织[24]。
在球化退火冷却过程中,SR19钢中的奥氏体优先转变为铁素体,即先共析铁素体,剩余奥氏体中的碳含量不断增加,当达到S点（碳质量分数为0.77%时）时发生珠光体转变。在实际等温球化退火转变过程中,当冷却速率较低（30 ℃·h−1以下）时,先共析铁素体析出量增多,导致奥氏体因碳含量过高而无法发生伪共析相变。随着冷却速率的加快,过冷度增大,珠光体的共析范围扩大。当冷却速率约为45 ℃·h−1时,SR19钢中奥氏体母相的碳含量正好达到S点附近,非共析成分的奥氏体不经过先共析转变而直接进行珠光体转变生成伪共析体组织[24-25],从而有效抑制先共析铁素体的析出；但当冷却速率过快时渗碳体的析出长大导致奥氏体母相贫碳,无法达到共析相区而发生过共析转变,因此又伴随着小部分先共析铁素体的析出。
2.2 对硬度与球化率的影响
由图7可以看出：随着冷却速率的加快,试验钢的硬度先升后降再升,当冷却速率为45 ℃·h−1时硬度出现略微下降,其值为193.5 HV。显微组织均匀性直接影响着材料硬度,而为了保证材料的可加工性,球化退火后的硬度不能过高。结合SEM形貌可知,当冷却速率为45 ℃·h−1时,碳化物分布最均匀,有害相先共析铁素体含量最少,故出现了硬度的回降。随着冷却速率增大,试验钢中渗碳体的球化率先保持平稳后快速下降,当冷却速率不大于45 ℃·h−1时球化率均在98.00%以上,当冷却速率为60 ℃·h−1时球化率降至96.93%。对比可知,球化率较高时试验钢的硬度更低。
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图 7 球化退火后试验钢的硬度和球化率随冷却速率的变化曲线Figure 7. Curves of hardness and spheroidization rate vs cooling rate of test steel after spheroidization annealing3. 结论
（1）不同冷却速率球化退火处理后,SR19钢的组织均由珠光体、白块状先共析铁素体及碳化物组成；随着冷却速率增大,先共析铁素体含量和碳化物分布均匀程度均先减小后增大,球化率先保持平稳后快速下降；当冷却速率为45 ℃·h−1时得到的显微组织最佳,碳化物分布均匀,球化率较高且先共析铁素体含量较少。控制冷却速率的合理范围可以促使材料发生伪共析转变形成伪共析体组织,从而控制先共析铁素体含量。
（2）SR19钢球化退火析出的碳化物中的合金元素主要为铬、钼、钨,不规则水滴形碳化物为富铬型碳化物,杆状碳化物为富铬、钼型碳化物,球形碳化物为富铬、钼、钨型碳化物。
（3）随着冷却速率增加,SR19钢的退火硬度先减小后增大,当冷却速率约为45 ℃·h−1时出现硬度的回落,硬度为193.5 HV,满足球化退火的硬度要求。
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图 1 模拟得到锻件对角线上不同位置的降温曲线
Figure 1. Simulation-derived cooling curves at different positions along the diagonal of the forged component
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图 2 淬火预处理后试验钢的显微组织
Figure 2. Microstructure of test steel after quenching pretreatment
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图 3 不同冷却速率下球化退火后试验钢的显微组织
Figure 3. Microstructure of test steel after spheroidization annealing at different cooling rates
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图 4 试验钢中先共析铁素体体积分数随冷却速率的变化曲线
Figure 4. Curves of volume fraction of proeutectoid ferrite vs cooling rate in test steel
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图 5 不同冷却速率下球化退火后试验钢的SEM形貌
Figure 5. SEM morphology of test steel after spheroidization annealing at different cooling rates
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图 6 在冷却速率为45 ℃ · h-1下球化退火后试验钢中碳化物的EDS测试位置和结果
Figure 6. EDS testing positions (a) and results (b-e) of carbides in test steel after spheroidization annealing at cooling rate of 45 ℃ · h-1: (b) 1# position; (c) 2# position; (d) 3# position and (e) 4# position
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图 7 球化退火后试验钢的硬度和球化率随冷却速率的变化曲线
Figure 7. Curves of hardness and spheroidization rate vs cooling rate of test steel after spheroidization annealing
表 1 SR19热作模具钢的化学成分
Table 1 Chemical composition of SR19 hot-working die steel
元素 C Si Mn Cr Mo V W 质量分数/% 0.35 1.00 0.45 5.00 2.2~3.4 0.1~0.4 0.8~1.5 
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