Optimization of Spark Plasma Sintering Joining Process of 7075-T6 Aluminum Alloy
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摘要:
采用放电等离子烧结技术对7075-T6铝合金进行连接,通过单因素法研究了母材表面预处理（400#砂纸打磨、化学浸蚀、400#砂纸打磨+化学浸蚀、2000#砂纸打磨+化学浸蚀）以及升温速率（10,30,50 ℃·min−1）、连接温度（450,470,490,510 ℃）、连接压力（4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa）和保温时间（45,60,75,90,120 min）对接头连接质量、剪切性能和变薄率的影响,确定了合适的表面预处理工艺以及最优的工艺参数。结果表明：合适的表面预处理工艺为400#砂纸打磨,获得7075-T6铝合金接头的连接质量最好,接头界面未闭合孔洞很少,焊合率最大,为71.7%；随着升温速率的升高,接头的连接质量变差,但其焊合率均高于76%,接头的抗剪强度和变薄率均降低；随着连接温度的升高或连接压力的增加,接头的连接质量变好,接头的焊合率、抗剪强度和变薄率均增大,但当连接压力大于6.0 MPa时,焊合率和抗剪强度增加幅度减小,而变薄率大幅增加；随着保温时间的延长,接头的焊合率、抗剪强度和变薄率的变化幅度均较小。400#砂纸打磨后7075-T6铝合金的最优连接工艺为升温速率50 ℃·min−1、连接压力6.0 MPa、连接温度490 ℃、保温时间45 min,此时接头的焊合率为81.3%,抗剪强度为132.9 MPa,变薄率为1.91%,剪切断裂方式为韧性断裂。
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关键词:
- 7075-T6铝合金 /
- 放电等离子烧结 /
- 连接工艺优化 /
- 剪切强度 /
- 连接质量
Abstract:The 7075-T6 aluminum alloy was joined by spark plasma sintering technique. The effects of base metal surface pretreatment (400# sandpaper grinding, chemical etching, 400# sandpaper grinding + chemical etching and 2000# sandpaper grinding + chemical etching), heating rate (10, 30, 50 °C · min−1), joining temperature (450, 470, 490, 510 °C), joining pressure (4.5, 5.0, 5.5, 6.0, 7.0 MPa) and holding time (45, 60, 75, 90, 120 min) on the joining quality, shear properties and thinning rate of the joint were studied by single factor method, and the appropriate surface pretreatment process and the optimal process parameters were obtained. The results show that the appropriate surface pretreatment was 400# sandpaper grinding; at this time the joining quality of 7075-T6 aluminum alloy joint was the best, there were few unclosed holes in the joint interface, and the bonding rate was largest with value of 71.7%. With the increase of heating rate, the joining quality of the joint became worse, but the bonding rate was higher than 76%, and the shear strength and thinning rate of the joint decreased. With the increase of the joining temperature or the joining pressure, the joining quality of the joint became better, and the bonding rate, shear strength and thinning rate of the joint increased. However, when the joining pressure was greater than 6.0 MPa, the increase of bonding rate and shear strength decreased, while the thinning rate increased significantly. With the increase of holding time, the variation of the bonding rate, shear strength and thinning rate of the joint was small. The optimum joining process of 7075-T6 aluminum alloy was heating rate of 50 °C min−1, joining pressure of 6.0 MPa, joining temperature of 490 °C and holding time of 45 min. At this time, the bonding rate of the joint was 81.3%, the shear strength was 132.9 MPa, the thinning rate was 1.91%, and the shear fracture mode was ductile fracture.
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0. 引言
7075-T6铝合金具有强度高、韧性好和耐腐蚀性能优异等特点,广泛用于航空航天等领域[1-2]。在实际应用中7075-T6铝合金多以焊接件的形式出现,但其表面存在的一层熔点较高的致密氧化膜（Al2O3）极大增加了焊接难度,即使采用大功率密度的熔焊工艺以极快速率完成焊接,焊后铝合金接头处也经常出现气孔或热裂纹,导致焊缝的性能变差,从而影响整个工件的使用寿命[3-8]。
放电等离子烧结（spark plasma sintering,SPS）技术是一种集等离子活化、热压、电阻加热为一体的脉冲电流热加工技术[9],具有升温和降温速率快、烧结温度低、烧结时间短、效率高等特点,且获得的试样晶粒均匀、组织可控[10-11]。该技术不仅在金属、硬质合金、金属间化合物及一些新型材料的制备上得到广泛应用,还可用于实现固体/固体和固体/粉末/固体材料间的快速连接[10,12]。并且,基于脉冲电流加热的SPS技术的连接效率比传统依靠辐射加热的扩散连接的效率高很多,且其连接温度更低[13]。因此,SPS连接技术的优势更加明显,已成功应用于Ti-22Al-25Nb合金[14]、Ti-5Al-2V合金[15]、钨铬钴合金与不锈钢[16]、45钢与18-8奥氏体不锈钢[17]、TZM合金与WRe合金[18]等多种金属的连接,研究内容主要集中在工艺参数对连接质量的影响和连接机制方面。目前,尚未见有关相同材料无中间层的铝合金SPS连接的研究报道。研究[19]表明,脉冲模式对接头的组织和性能基本无影响。作者对7075-T6铝合金先进行了4种不同工艺的表面预处理,再在不同升温速率、连接温度、连接压力和保温时间下进行无中间层的SPS连接试验,研究了表面预处理和工艺参数对接头连接质量、抗剪强度和变薄率的影响,明确了合适的表面预处理工艺以及最优的工艺参数,以期为7xxx系难焊接铝合金焊接方法研究提供试验参考。
1. 试样制备与试验方法
母材为3 mm厚的7075-T6铝合金板,市售,化学成分如表1所示,显微组织如图1所示,可见其组织主要由沿轧制方向分布的细长晶粒组成,同时晶内和晶界上弥散分布着第二相颗粒。用线切割方法在铝合金板上截取尺寸为107 mm×52 mm×3 mm的待连接试样,分别采用400#砂纸打磨、化学浸蚀、400#砂纸打磨+化学浸蚀以及2000#砂纸打磨+化学浸蚀4种方式进行表面预处理。其中：打磨流程均为无水乙醇超声清洗10 min→砂纸打磨→无水乙醇超声清洗10 min→无水乙醇储存；化学浸蚀流程均为用质量分数5%的NaOH溶液浸洗3~5 min→在体积分数30%的硝酸溶液中浸泡3 min→清水冲洗→无水乙醇储存。使用TR200型表面粗糙度测量仪测试试样的表面粗糙度。在SPS-30000型放电等离子烧结系统上进行SPS连接试验,采用占空比50%的脉冲直流电源,周期为30 ms,升温速率为10,30,50 ℃·min−1,连接温度分别为450,470,490,510 ℃,连接压力分别为4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa,保温时间分别为45,60,75,90,120 min。
表 1 7075-T6铝合金的化学成分Table 1. Chemical composition of 7075-T6 aluminum alloy元素 Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Al 质量分数/% 0.19 0.23 1.40 0.15 2.40 0.20 5.39 0.14 余 在接头上截取金相试样,经过打磨、抛光,用凯勒试剂（H2O、HF和HNO3的体积比为95∶4∶1）腐蚀后,采用MR5000型光学显微镜（OM）观察接头截面显微组织,利用Image-Pro Plus 6.0图像分析软件测量连接界面总长度以及界面处未连接部分总长度,计算接头焊合率,公式[20]如下：
(1) 式中：δ为接头焊合率；l0为连接界面总长度,μm；lk为界面处未连接部分总长度,μm。
用螺旋测微器测量接头的厚度,计算接头变薄率,计算公式为
(2) 式中：δ'为接头变薄率；h0为连接前接头的厚度,mm；h1为连接后接头的厚度,mm。
按照GB/T 39167—2020,采用SPS技术制备并切取出如图2所示的搭接剪切试样,在UMT5000型微机控制电子万能试验机上进行剪切试验,并计算抗剪强度,计算公式为
(3) 式中：τ为试样的抗剪强度,MPa；Fb为试样承受的最大载荷,N；A0为试样的有效搭接面积,mm2。
采用丙酮超声清洗后,用Regulus8100型扫描电镜（SEM）观察断口形貌。
2. 试验结果与讨论
2.1 母材表面预处理对接头形貌的影响
由图3可知：对母材表面进行化学浸蚀并在升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、连接压力4.5 MPa、保温时间60 min条件下进行SPS连接后,接头界面不平整,界面缝隙明显且连续,基本未形成未闭合孔洞,未能实现有效连接,接头焊合率仅为19.6%。这是因为化学浸蚀后试样表面较光滑,表面粗糙度Ra仅为0.186 μm,不利于间隙火花放电,界面脉冲电流密度较小,同时两试样表面相互接触时,局部接触变形量较小,这些均不利于原子的有效扩散。采用400#砂纸打磨+化学浸蚀和2000#砂纸打磨+化学浸蚀方法处理表面并进行SPS连接后,接头焊合率分别为66.4%和50.4%,但是界面处均存在部分未连接的孔洞缺陷。采用400#砂纸打磨方法处理表面并进行SPS连接后,接头界面未闭合孔洞很少,部分区域几乎观察不到明显缝隙,接头焊合率为71.7%,界面结合较好。使用400#砂纸打磨方法处理表面,其Ra为2.846 μm,在进行SPS连接时,试样接触区域变小,大密度脉冲电流使得间隙处发生火花放电,造成局部高温。由于氧化铝薄膜和铝合金的热膨胀系数不同,表面氧化铝薄膜破裂,原子发生扩散[9],因此试样界面局部形成较好的冶金结合。后续研究SPS工艺参数对接头形貌和性能的影响时,均采用400#砂纸打磨方法对母材表面进行预处理。
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图 3 母材经不同工艺表面预处理后SPS连接接头的截面OM形貌Figure 3. OM morphology of SPS joining joint section after base metal surface pretreated by different processes: (a) chemical etching; (b) 2000# sandpaper grinding + chemical etching; (c) 400# sandpaper grinding + chemical etching and (d) 400# sandpaper grinding2.2 升温速率对接头形貌和性能的影响
由图4可知：在连接温度490 ℃、连接压力5.5 MPa、保温时间45 min条件下,当升温速率为50 ℃·min−1时,接头界面出现部分连续开放界面,计算得到此时的接头焊合率为76.1%,抗剪强度为112.8 MPa。当升温速率降低到30 ℃·min−1时,接头界面闭合区域增大,接头焊合率为80.3%,抗剪强度为132.5 MPa。当升温速率降低到10 ℃·min−1,接头界面的孔洞缺陷很少,接头焊合率为88.8%,剪切强度为155.5 MPa,说明接头基本实现了有效扩散连接。当升温速率为10,30,50 ℃·min−1时,接头的变薄率分别为4.04%,2.12%,1.74%。可见随着升温速率的升高,接头焊合率、抗剪强度和变薄率均降低。结合图5可知,升温速率越低,等效电流上升得越慢,达到连接温度的时间也越长,电场和温度场对原子扩散的促进作用越大,所得接头的焊合率越高,抗剪强度也越大,但同时接头处的变形程度也越大。为保证加工零件的精密性,接头的变薄率应尽可能小。综合考虑时间成本和接头精密性,最佳的升温速率为50 ℃·min−1。
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图 4 不同升温速率下接头的截面OM形貌(连接温度490 ℃、连接压力5.5 MPa、保温时间45 min)Figure 4. OM morphology of joint section at different heating rates (joining temperature of 490 ℃,joining pressure of 5.5 MPa and holding time of 45 min)![]()
图 5 不同升温速率下SPS连接过程中等效电流的变化曲线Figure 5. Curves of equivalent current during SPS joining at different heating rates2.3 连接温度对接头形貌和性能的影响
由图6可知：在升温速率50 ℃·min−1、连接压力5.5 MPa、保温时间45 min条件下,当连接温度为450 ℃时,界面处存在明显的缝隙,这是由于当连接温度较低时,原子的扩散能力较弱,因此接头界面未形成良好的连接,此时接头焊合率仅为29.2%；当连接温度升高到470 ℃时,界面处缝隙减少,但存在一些孔洞,此时接头焊合率为69.9%；当连接温度升高到490 ℃时,界面处的孔洞较少,界面处大部分区域已形成良好结合,此时接头焊合率为76.1%；当连接温度升高到510 ℃时,原子的扩散能力较强,界面处基本无孔洞,已形成较为完整的冶金结合,焊合率为91.8%。由图7可知,接头的抗剪强度和变薄率均随着连接温度的升高而增大。当连接温度由490 ℃升到510 ℃时,变薄率增加了188%,说明此时接头的变形程度较大。为保证接头尺寸的精密性,选择490 ℃作为连接温度。
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图 6 不同连接温度下接头的截面OM形貌(连接压力5.5 MPa、保温时间45 min、升温速率50 ℃·min−1)Figure 6. OM morphology of joint section at different joining temperatures (joining pressure of 5.5 MPa, holding time of 45 min and heating rate of 50 ℃·min−1)![]()
图 7 接头的抗剪强度和变薄率随连接温度的变化曲线Figure 7. Curves of shear strength and thinning rate vs joining temperature of joints2.4 连接压力对接头形貌和性能的影响
由图8可知：在升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、保温时间45 min条件下,当连接压力为4.5 MPa时,接头界面处存在较多长条孔洞；随着连接压力的增加,界面处的孔洞减少,闭合区域增多。当连接压力为4.5,5.0,5.5,6.0,7.0 MPa时,接头焊合率分别为61.9%,71.7%,76.1%,81.3%,85.4%,可见随着连接压力的增加,焊合率增大。由图9可以看出,随着连接压力的增加,接头的抗剪强度和变薄率均增大。增加连接压力可以促进界面微观凸起处的变形,加速原子的相互扩散,从而提升连接质量；但过大的连接压力会使变薄率大幅增加。为保证接头尺寸的精密性,最佳的连接压力为6.0 MPa。
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图 8 不同连接压力下接头的截面OM形貌(连接温度490 ℃、升温速率50 ℃·min−1、保温时间45 min)Figure 8. OM morphology of joint section under different joining pressures (joining temperature of 490 ℃, heating rate of 50 ℃·min−1 and holding time of 45 min)![]()
图 9 接头的抗剪强度和变薄率随连接压力的变化曲线Figure 9. Curves of shear strength and thinning rate vs joining pressure of joints2.5 保温时间对接头形貌和性能的影响
由图10可知：在升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、连接压力6.0 MPa条件下,当连接时间为45 min时,接头界面处存在较多长条孔洞；随着连接时间的延长,界面处的孔洞减少,闭合区域增多。当保温时间为45,60,75,90,120 min时,接头焊合率分别为76.1%,78.3%,81.4%,82.9%,83.2%,可知随着保温时间的延长,焊合率呈增大趋势,但整体变化幅度很小。由图11可以看出,随着保温时间的延长,接头的抗剪强度和变薄率均呈增大趋势,但整体变化幅度也很小。这是因为过长的保温时间不能有效地促进连接界面的原子扩散[21]。综合考虑经济效益,最佳的保温时间为45 min。
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图 10 不同保温时间下接头的截面OM形貌(升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、连接压力6.0 MPa)Figure 10. Section OM morphology of joints under different holding times (heating rate of 50 ℃·min−1, joining temperature of 490 ℃ and joining pressure of 6.0 MPa)![]()
图 11 接头的抗剪强度和变薄率随保温时间的变化曲线Figure 11. Curves of shear strength and thinning rate vs holding time of joints综上,在400#砂纸打磨母材表面的预处理条件下,最优的SPS工艺为升温速率50 ℃·min−1、连接压力6 MPa、连接温度为490 ℃、保温时间45 min,此时接头的焊合率为81.3%,抗剪强度为132.9 MPa,接头变薄率为1.91%。由图12可知：采用最优工艺制备的接头在剪切试验后,其断口上存在较多的抛物线状韧窝,且韧窝较深,说明接头的断裂方式为韧性断裂。
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图 12 最优SPS工艺连接的接头剪切断口SEM形貌Figure 12. SEM morphology of shear fracture of joint under optimum SPS process2.6 连接过程
在进行SPS连接前,母材经过机械打磨,其待连接界面之间存在点接触和间隙。通过分析连接界面的微观形貌演变,可将7075-T6铝合金的SPS连接过程分为3个阶段。在第一阶段,在压力和脉冲电流的作用下,连接界面处点接触的大电流密度[22]和间隙处发生的火花放电导致界面温度快速升到预设温度,接触区域开始发生原子扩散和冶金结合。同时,高电流密度（大于103 A·cm−2）加载会使试样连接界面处产生电迁移现象[23]。在热激活、热迁移和电迁移的作用下点接触附近区域实现连接。在第二阶段,随着连接时间的延长,试样的温度分布逐渐均匀,热迁移作用减弱,热激活对原子扩散的加速作用增强,大部分孔洞收缩,连接界面附近的电流密度减小,界面与基体之间的电流密度趋于均匀,电迁移作用减弱。在第三阶段,连接界面上的孔洞已完全消失,完成扩散连接,形成完全的冶金结合,在该阶段基体与连接界面的电流密度趋于一致,主要受到热激活作用[9]。7075-T6铝合金的SPS连接过程如图13所示。7075-T6铝合金的SPS连接可以看作是电阻焊和扩散焊相结合的连接工艺,在连接初始阶段,接头通过电阻焊和扩散焊机制实现快速连接,随着温度的升高,界面接触电阻迅速减小,此时接头主要通过扩散焊接机制实现冶金结合。
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图 13 7075-T6铝合金的SPS连接过程示意Figure 13. SPS joining process diagram of 7075-T6 aluminum alloy: (a) before joining; (b) 1st stage of joining; (c) 2nd stage of joining and (d) 3rd stage of joining3. 结论
（1）母材表面经400#砂纸打磨后,采用SPS技术得到的7075-T6铝合金接头的连接性能最好,接头界面未闭合孔洞很少,焊合率为71.7%。随着升温速率的升高,接头界面处孔洞增多,连接质量变差,但其焊合率均高于76%,接头的抗剪强度和变薄率均降低；随着连接温度的升高或连接压力的增加,接头的连接质量变好,界面处孔洞减少,接头的焊合率、抗剪强度和变薄率均增大,但当连接压力大于6.0 MPa时,焊合率和抗剪强度增加幅度减小,而变薄率大幅增加；随着保温时间的延长,接头焊合率、剪切强度和变薄率的变化幅度较小。
（2）综合考虑连接性能和成本因素,在400#砂纸打磨母材表面的预处理工艺条件下,7075-T6铝合金的最优SPS连接工艺为升温速率50 ℃·min−1、连接压力6.0 MPa、连接温度490 ℃、保温时间45 min,此时接头的焊合率为81.3%,抗剪强度为132.9 MPa,变薄率为1.91%,剪切断裂方式为韧性断裂。
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图 3 母材经不同工艺表面预处理后SPS连接接头的截面OM形貌
Figure 3. OM morphology of SPS joining joint section after base metal surface pretreated by different processes: (a) chemical etching; (b) 2000# sandpaper grinding + chemical etching; (c) 400# sandpaper grinding + chemical etching and (d) 400# sandpaper grinding
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图 4 不同升温速率下接头的截面OM形貌(连接温度490 ℃、连接压力5.5 MPa、保温时间45 min)
Figure 4. OM morphology of joint section at different heating rates (joining temperature of 490 ℃,joining pressure of 5.5 MPa and holding time of 45 min)
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图 5 不同升温速率下SPS连接过程中等效电流的变化曲线
Figure 5. Curves of equivalent current during SPS joining at different heating rates
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图 6 不同连接温度下接头的截面OM形貌(连接压力5.5 MPa、保温时间45 min、升温速率50 ℃·min−1)
Figure 6. OM morphology of joint section at different joining temperatures (joining pressure of 5.5 MPa, holding time of 45 min and heating rate of 50 ℃·min−1)
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图 7 接头的抗剪强度和变薄率随连接温度的变化曲线
Figure 7. Curves of shear strength and thinning rate vs joining temperature of joints
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图 8 不同连接压力下接头的截面OM形貌(连接温度490 ℃、升温速率50 ℃·min−1、保温时间45 min)
Figure 8. OM morphology of joint section under different joining pressures (joining temperature of 490 ℃, heating rate of 50 ℃·min−1 and holding time of 45 min)
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图 9 接头的抗剪强度和变薄率随连接压力的变化曲线
Figure 9. Curves of shear strength and thinning rate vs joining pressure of joints
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图 10 不同保温时间下接头的截面OM形貌(升温速率50 ℃·min−1、连接温度490 ℃、连接压力6.0 MPa)
Figure 10. Section OM morphology of joints under different holding times (heating rate of 50 ℃·min−1, joining temperature of 490 ℃ and joining pressure of 6.0 MPa)
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图 11 接头的抗剪强度和变薄率随保温时间的变化曲线
Figure 11. Curves of shear strength and thinning rate vs holding time of joints
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图 12 最优SPS工艺连接的接头剪切断口SEM形貌
Figure 12. SEM morphology of shear fracture of joint under optimum SPS process
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图 13 7075-T6铝合金的SPS连接过程示意
Figure 13. SPS joining process diagram of 7075-T6 aluminum alloy: (a) before joining; (b) 1st stage of joining; (c) 2nd stage of joining and (d) 3rd stage of joining
表 1 7075-T6铝合金的化学成分
Table 1 Chemical composition of 7075-T6 aluminum alloy
元素 Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti Al 质量分数/% 0.19 0.23 1.40 0.15 2.40 0.20 5.39 0.14 余 
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