Page 29 - 机械工程材料2025年第三期

李梦贤，等：电子束精炼FGH4096高温合金的高温氧化行为

束精炼技术制备的FGH4096合金。采用XRF-1800 处理，即将合金铸锭以10 ℃ · min −1 的速率升温至
型X射线荧光光谱仪和ONH-P型脉冲红外热导氧 1 130 ℃并保温1 h，空冷至室温，然后在760 ℃保温
氮分析仪测得2种工艺制备的合金的化学成分如表1 8 h，空冷至室温。采用DK7735型电火花线切割机
所示，真空感应熔炼和电子束精炼技术制备合金的 在试验合金上切割出尺寸为15 mm×10 mm×3 mm
杂质氧元素质量分数分别为0.001 6%和0.000 9%， 的薄片试样，经研磨、抛光后用无水乙醇清洗，然后
可知电子束精炼合金的氧含量更低。采用SXL- 置于DGG-9053A型电热恒温鼓风干燥箱中在60 ℃
1400℃型箱式马弗炉对试验合金进行固溶+时效热 下烘干。
表1 不同工艺制备得到FGH4096合金的化学成分
Table 1 Chemical composition of FGH4096 alloy prepared by different processes
质量分数/%
工艺
Ni Cr Co W Mo Al Ti Fe Nb Zr C B O
真空感应熔炼 余 18.07 12.47 3.87 3.84 2.12 3.59 0.003 1 0.62 0.06 0.044 0.019 0.001 6
电子束精炼 余 17.91 12.60 3.89 3.98 2.04 3.58 0.003 8 0.65 0.06 0.040 0.021 0.000 9

按照HB 5258—2000《钢及高温合金的抗氧化 2 试验结果与讨论
性测定方法》，采用SXL-1400℃型箱式马弗炉进行
2.1 氧化动力学曲线
恒温氧化试验。将氧化铝坩埚清洗并烘干，置于温
由图1可以看出：在相同氧化条件下，与真空感
度高于试验温度50 ℃的炉内焙烧5 h，出炉冷却后移
应熔炼制备的合金相比，电子束精炼制备合金的单
至干燥箱内静置1 h，采用精度为0.1 mg的分析天平
位面积氧化质量增量较小，表明该合金的氧化程度
称取坩埚的质量，重复5次焙烧步骤直至坩埚质量
更轻；随着氧化温度由750 ℃升高至900 ℃，不同工
恒定；将不同合金试样置于坩埚中，试样与坩埚壁保
艺制备的合金的单位面积氧化质量增量均增加；在
持点接触，分别在750 ℃和900 ℃下进行恒温氧化试
不同温度下，不同工艺制备合金的单位面积氧化质
验，氧化时间分别为1，5，10，25，50，75，100 h，采
量增量均随时间的延长而增大，且均在前50 h内增
用分析天平测得不同温度氧化不同时间时试样的质
加速率较大，而在50~100 h范围增加速率变缓。
量，计算单位面积氧化质量增量和平均氧化速率，计
算公式分别为
m -m
G + = 2 1 （1）
S

G +
v = （2）
t
式中： G 为单位面积氧化质量增量； m 1 为氧化试验
+
前试样与坩埚的总质量； m 2 为氧化试验后试样与坩
图 1 不同工艺制备 FGH4096 合金在 750 ℃ 和 900 ℃ 下的
埚的总质量； S为试样的表面积； t为氧化时间； v为
氧化动力学曲线
平均氧化速率； G 为不同氧化时间下单位面积氧化 Fig. 1 Oxidation kinetics curves at 750 ℃ and 900 ℃ of FGH4096
+
质量增量平均值。 alloys prepared by different processes
采 用 Empyrean 型 X 射 线 衍 射 仪（XRD）分 析 在750，900 ℃氧化温度下，真空感应熔炼制备合金
氧化膜的物相组成，采用铜靶，K α 射线，工作电压 的平均氧化速率分别为0.018 1，0.107 5 g · m −2 ·h ，
−1
为 40 kV，工作电流为30 mA，扫描范围 2θ 为 20°~ 电子束精炼制备合金的平均氧化速率分别为0.015 9，
120°，扫描速率为 4 （°）· min − 1 。采用Zeiss Supra55 0.089 5 g · m −2 ·h −1 。按照HB 5258—2000中的抗
型场发射扫描电子显微镜（SEM）观察合金表面和截 氧化性能评定方法，除900 ℃氧化温度下真空感应熔
面氧化物形貌，并用SEM附带的能谱仪（EDS）进行 炼制备的合金属于抗氧化级，其他条件下均属于完
微区成分分析，采用EPMA-1600型电子探针分析氧 全抗氧化级。电子束精炼制备合金的平均氧化速率
化膜截面的元素分布。 低于真空感应熔炼制备合金，抗氧化性能更优。
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